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让我们一起来看看气相色谱仪的尾吹气和载气
更新时间:2022-11-21 点击次数:530次
  让我们一起来看看气相色谱仪的尾吹气和载气 
  尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的*佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。
  在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起气相色谱仪谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。
  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。
  而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:F气相色谱仪ID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。
  当需要在灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。
  尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和气相色谱仪。
  气相色谱仪载气流速和基流关系是:当载气流速增加时,基流也随之增加,当增大到一定流速后,基流基本保持不变。但当基流保持常数时,所对应的流速不是常数,它和ECD结构、检测器温度、极化电压等操作参数无关。一般来讲,脉冲供电时,对载气流速稳定性要求低一些。
  气相色谱仪基流大小还依赖于载气中的O2和H2S的含量.普通N2比高纯氮基流低近一半。故为了保证较好的性能,载气中的氧和水的含量尽可能的小,即纯度要达到99.999%以上。对于一般要求,也可直接用高纯氮做载气。