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气相色谱仪色谱图常见问题及原因
发布时间:2018-04-16 点击次数:519次
   气相色谱仪色谱图常见问题及原因
  如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。
  一、出钝峰:
  出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。
  1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。
  2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。
  3、采用分流进样时,检查分流比和分析条件的设置是否正确。
  4、采用不分流进样时,检查分析条件的设置是否正确。
  5、提高进样器温度和检测器温度,改善峰形。
  二、峰高和峰面积重现性差:
  峰高和峰面积重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高和峰面积变化较大、重现性较差。
  1、注射器性能是否正常,进样是否存在操作失误。
  2、样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而发生变化。
  3、各种气体的输入压力是否正常。
  4、各种气体的流量是否正常或发生变化。
  5、进样器、柱箱和检测器等温度是否稳定。
  6、如果峰高、峰面积和保留时间的重现性同时变差,上述检查完成后再参照“保留时间重现性差”中各项进行检查。
  如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会起变化。
  三、出刀形峰:
  出刀形峰指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。
  1、减少样品进样量。
  2、提高柱箱温度。
  3、改用较大内径的色谱柱。
  4、增加固定液涂层厚度。
  5、选用样品溶解度较高的固定液。
  6、提高进样器温度,改善峰形状。
  四、保留时间重现性差:
  保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。
  1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。
  2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。
  3、载气的输入压力是否正常。
  4、载气流量是否正常或出现变化。
  5、进样器、柱箱和检测器等温度是否稳定。
  6、如果保留时间、峰高和峰面积的重现性同时变差,上述检查完成后再参照“峰高和峰面积重现性差”中各项进行检查。
  五、出开叉峰:
  出开叉峰指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。
  1、进样操作是否存在问题。
  2、减少进样量。
  3、适当提高进样器温度,保证样品充分气化。
  4、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。
  5、将色谱柱入口端一侧切除1~2mm或更换色谱柱。
  6、采用不分流进样时,如果需要较大进样量,可在分析柱前加接数米长的缓冲色谱柱或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较大亲和力的溶剂。缓冲色谱柱指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管或涂有极薄的与样品溶剂有较大亲和力的固定相的毛细管柱。
  六、出拖尾峰:
  出拖尾峰指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。
  1、减少样品进样量。
  2、进样器玻璃衬管是否破损或污染。
  3、载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。
  4、进样器温度是否能保证样品充分气化。
  5、尾吹气流量的设置是否正确。
  6、适当提高检测器温度。
  7、检测器是否被污染,必要时进行清洗。
  8、色谱柱的安装方法是否正确。
  9、适当提高柱箱温度。
  10、将色谱柱入口端一侧切除1~2mm或更换色谱柱。
  七、出怪峰:
  出怪峰指所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。
  1、溶剂中是否混入杂质。
  2、注射器或放置样品的容器是否被污染。
  3、隔膜清洗流量是否正常。
  4、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。
  5、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延长分析时间。
  6、如果怪峰是由于样品分解引起的,降低进样口温度。
  7、如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,选用质量较好的进样垫或将进样垫老化。
  八、只出溶剂峰:
  只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成分(溶质)不出峰或出峰很小。
  1、增加进样量。分流进样时降低分流比。
  2、提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。
  3、重新配制样品,把样品浓度控制在0.02%~10%之间。
  4、可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低柱箱温度。
  5、改用与溶质沸点差较大的溶剂。
  6、可能色谱柱对样品主成分(溶质)的保持力太强,提高柱箱温,确认溶质从色谱柱溶出。
  7、样品沸点太高不能直接分析时,用其它化学方法进行前处理。
  8、换用合适的色谱柱。
  9、如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。
  九、垂直回峰:
  垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。
  1、通常是由于GC调零不适当,零点偏离色谱工作站的工作范围。
  2、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。
  3、如果GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大,会出现垂直回峰。重新调零后再进行分析。
  十、色谱柱性能迅速退化:
  色谱柱性能迅速退化指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。
  1、排除载气被污染和泄漏等,检查各种气体的流量设置是否正确。
  2、检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱性能退化。
  3、某些色谱柱(如PLOT)在较大压力变化下可能引起性能退化。
  4、快速加热、冷却或较大进样量可能引起某些没有经过化学结合的色谱柱性能退化。
  5、检查是否在色谱柱允许的zui高使用温度以上操作。